摘要

目的 :探索微波消解~火焰原子吸收光谱法测定花椒中铁元素含量的最佳试验条件,得出一种操作简便、准确可靠的前处理方法。方法 :应用正交试验设计对样品前处理过程中的不同硝酸量、不同消解压力、不同消解温度、不同消解时间四个因素,分别设定三个水平,利用微波消解法处理花椒样品,通过火焰原子吸收光谱法分别测定每个组合下的铁含量,然后根据加标回收情况,确定火焰原子吸收光谱法测定花椒中铁含量的最优样品前处理条件。结果 :火焰原子吸收光谱法测定花椒中铁含量的最佳试验条件为:微波消解花椒样品的硝酸量8mL,消解压力是40bar,消解温度是190℃,保持时间是25min,本次实验的检出限值为0.011mg/L,精密度为0.21%。结论 :研究应用微波消解法对样品进行前处理,正交试验设计优化所得的试验条件回收率高,精密度高,可靠性强。能有效的提高测定花椒样品中铁含量的效率,研究所采用的方法简便、快速可行、准确、易操作,是测定花椒中铁含量的可靠方法。