摘要

建立了一种以SAX固相小柱萃取和高效液相色谱(HPLC)法同时检测土壤中咪唑烟酸、甲基咪草烟、咪草酯和咪唑乙烟酸4种咪唑啉酮类除草剂残留的方法。考察了不同提取剂、pH、SPE小柱和淋洗液体积等因素对回收率的影响。结果表明:采用SAX 固相萃取小柱,以V(乙腈)∶V(水)=5∶3混合溶液为提取剂,6 mL甲醇为淋洗液时,在pH 3条件下,样品的提取及净化效果较好。淋出液浓缩后用甲醇定容,过滤膜后经HPLC检测。添加回收试验结果表明:在0.02~0.5 mg/kg添加水平下,4种除草剂的平均回收率在86% ~109%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.3% (n=5)。以3倍信噪比(S/N)计算,咪...