顶空气相色谱法测定依匹必利原料药中有机溶剂残留量

作者：潘栋辉; 杨敏; 徐宇平; 周杏琴

来源：中国药房, 2009, (25): 1976-1977.

• 顶空气相色谱法
• 依匹必利
• 有机溶剂
• 残留量

目的:建立以顶空气相色谱法测定依匹必利原料药中3种有机溶剂甲醇、乙醚、三乙胺残留量的方法。方法:采用顶空进样法,以二甲基甲酰胺为溶剂,甲苯为内标,平衡温度70℃,平衡时间30min。气相色谱条件中采用OV1701色谱柱;程序升温:40℃维持2min,以5℃·min-1的速率升至180℃,维持10min;气化室温度为200℃,检测器温度为260℃;载气为氮气,流速为5mL·min-1。结果:甲醇、乙醚、三乙胺检测浓度线性范围分别为53.8～376.6、62.0～434.0、20.2～141.4μg·mL-1(r均>0.9949);回收率均>98.1%,RSD均<1.9%。样品中3种有机溶剂残留量甲醇<0.092%、乙醚<0.0021%、三乙胺<0.00015%。结论:所建立方法灵敏、准确、可靠,适用于依匹必利原料药中有机溶剂残留量的测定。

• 出版日期2009-9-10
• 单位江苏省原子医学研究所