以对硝基苯酚为原料,选用碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,聚乙二醇(PEG)为催化剂,在微波辅助条件下合成对硝基苯甲醚,优化工艺条件为n(对硝基苯酚)∶n(DMC)∶n(K2CO3)∶n(PEG-400)=1∶7∶0.65∶0.3,对硝基苯甲醚的收率为80.6%。此合成方法避免了硫酸二甲酯的使用,增加了实验操作的安全性,且简单易行。